中国科大二维碳氮化物制备突破

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二维过渡金属碳化物和氮化物（MXenes）凭借其独特的层状结构以及出色的物理化学特性，在能源存储、催化和传感等多个领域展现出广阔的应用前景。通常，MXene可通过氢氟酸刻蚀MAX陶瓷来制备，但传统合成方法存在诸多局限，例如刻蚀选择性不强、结构控制精度不高、制备周期较长，并且依赖强酸或强碱等苛刻条件，这些因素严重限制了MXene的大规模生产和实际应用。因此，开发一种高效、安全、环保的可控大规模合成技术，成为释放MXene材料潜力的关键。

近期，来自中国科学技术大学的研究团队基于理论筛选，提出了一种新的卤素离子介导的水热合成方法。该方法采用卤化铵（如氟化铵）作为水热刻蚀剂，实现了多种MXene的高通量合成。同时，通过卤化铵与有机小分子插层剂的协同作用，研究团队还利用原位水热法成功制备出多种具有异质结构的MXene衍生物。这项研究成果以“Halogen Ion-Mediated Hydrothermal Synthesis of Diverse MXenes with Tailored Heterostructures”为题，于6月25日发表在国际学术期刊《Advanced Materials》上。

图1：卤化铵水热刻蚀策略高通量合成MXenes示意图

图2：插层剂辅助的卤化铵水热策略高通量合成MXenes异质结示意图

研究团队首先借助理论计算，揭示了卤素离子在刻蚀过程中的作用机制，并发现氟化铵在反应热力学和动力学方面具有明显优势。根据模拟结果指导，首次提出了氟化铵水热刻蚀的新策略，并在220°C条件下仅用6小时完成了10克Mo₂Ga₂C前驱体的刻蚀，成功实现单批次超过5克碳化钼MXene的可控合成。

此外，研究人员还将该方法应用于多种MXene异质结的合成中。例如，通过将卤素离子（如溴化铵）与有机小分子插层剂（如二甲基亚砜）结合使用，在200°C下经过36小时反应，成功制备出碳化钼@二硫化钼异质结构材料。实验数据显示，该异质结构在锂电池负极中表现出优异性能，在0.1 A g⁻¹电流密度下初始放电比容量高达1558.6 mAh g⁻¹，经过300次循环后，其可逆比容量仍稳定在465.5 mAh g⁻¹。

为了深入解析材料的微观结构，研究团队联合使用了多种同步辐射技术。共振软X射线散射结果显示了Mo₂Ga₂C前驱体中碳层分布的均匀性和纳米尺度特征；X射线吸收精细结构谱表明刻蚀后碳化钼中钼的价态升高，且碳化钼@二硫化钼异质结构具有更高的配位数和更优良的结晶度；同步辐射原位X射线衍射分析进一步证实了该异质结构在锂电池充放电过程中层状结构的高度稳定性，验证了锂离子嵌入/脱嵌机制。这些研究手段共同揭示了原子级结构演变、动态响应行为及批量生产的一致性，为MXene材料的设计与应用提供了坚实的理论和技术支撑。

本论文的第一作者为中国科学技术大学博士研究生许翰宸，王昌达副研究员与宋礼教授担任通讯作者。

该研究工作得到了科技部重点研发计划、国家自然科学基金、中国科学院先导专项、中国科大基础前沿团队等项目的资助。

论文链接：https://doi.org/10.1002/adma.202504586

（国家同步辐射实验室、科研部）

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